치과용 지르코니아는 다른 세라믹과 비교해 뛰어난 강도, 내구성, 생체적합성, 자연치에 가까운 심미성, 낮은 열전도율, 적은 플라그 부착 횟수, 높은 소결성, 내열성, 내화학성, 내식성 등 다양한 우수한 특성을 보이며, 2000년부터 임상 치과 분야에서 널리 사용되고 있다[1]. 치과용 보철물은 주로 맞춤 제작되며, 디지털 스캔 및 computer-aided design/computer-aided manufacturing (CAD/CAM) 기술을 활용해 3차원 설계와 밀링으로 가공한 후, 고온의 소결 공정을 통해 강도와 밀도를 강화한다. 이후 염색과 비니어링 등의 표면 처리를 통해 심미성을 보완하며, 최종 장착 전에 적합성 검사와 품질 확인을 거친다[2]. 이러한 복잡한 제작 공정과 제품 형상으로 인해 결함이 발생할 가능성이 크다. 특히 기공 및 기계 가공에서 생긴 손상과 잔류응력, 비니어링 과정에서의 열응력으로 인한 파손과 미세 균열 등이 크라운 및 브릿지 보철물에 남아 있을 경우, 하중에 의해 파손될 가능성이 높아져 임상 실패의 원인이 될 수 있다[3]. 소결 중 발생한 파손은 주로 외적인 요소인 CAM과 밀링 결함에 기인하는 반면, 고광택 시편에서는 기공, 입자 클러스터, 포함물, 모서리 결함 등 내부 결함이 주된 파손 원인으로 지목된다[4].

지르코니아의 임상 성능과 실패 원인을 분석한 연구에 의하면, 약 3.5년간 지르코니아 기반 보철물의 성공률은 81.6%였으며 9년 추정 성공률은 52.7%를 나타냈다. 주요 실패 원인으로는 비니어 세라믹 파손으로, chipping 발생률이 15%였으며 이는 외부 응력과 제작 시 발생하는 잔류응력과 연관된다고 보고되었다[5]. 지르코니아는 우수한 기계적 물성을 가졌음에도 금속이나 고분자 재료에 비해 파괴인성이 낮은 세라믹이므로 표면이나 내부의 미세 결함에 민감하게 반응하며, 열적 또는 기계적 충격에 의해 심각한 파손으로 발전할 수 있다[3,6].

따라서 제작 과정에서 발생한 결함을 실제와 유사하게 재현하기 위해 인위적으로 결함을 생성하여 지르코니아의 기계적 물성을 평가하고 기준을 정립하는 연구가 필요하다. 비커스 시험기의 압입으로 생성된 균열을 이용해 취성 재료의 파괴인성을 도출하는 다양한 모델이 제안되어 왔으나[7-10], 결함 크기에 따른 영향성을 분석한 연구는 많지 않다. 본 연구에서는 비커스 시험기의 압입으로 다양한 크기의 인위적 균열을 생성하여 지르코니아의 파괴인성을 도출하고, 3점 굽힘강도 시험과 피로시험을 통해 균열 크기에 따른 기계적 특성을 비교하고자 한다.

1. 시편 재료

시편으로 사용될 지르코니아 블록(Upcera, LT-S)의 물리적 특성은 Table 1에서 보여주고 있으며, 제품의 화학 조성은 Table 2와 같다.

Table 1 . Physical characteristics of zirconia block.

Property	Value
Density after sintering	>6.0 g/cm3
Coefficient of thermal expansion (25~500℃)	(10.5±0.5)×10–6K–1
Accelerated aging surface monoclinic phase content	<5%
Chemical solubility after sintering	<100 μg/cm2
Radioactivity	<0.1 Bq/g
Sintering temperature	1,480℃

Table 2 . Chemical composition of zirconia block.

Composition	Value
ZrO2+HfO2+Y2O3	>96.5%
Y2O3	5.8%~9.7%
Al2O3	<0.5%
Fe2O3	<0.5%
Er2O3	<2.0%
Others oxides	<0.5%

ZrO₂: zirconia, HfO₂: hafnium dioxide, Y₂O₃: yttrium oxide, Al₂O₃: aluminum oxide, Fe₂O₃: iron (III) oxide, Er₂O₃: erbium oxide..

2. 시편 제작

1) 시편 소결 조건(sintering program)

시편은 제조사의 권고 조건에 따라 전용 소결로(DS-1300, Denstar)에서 재료를 소결하였으며, 소결 과정의 온도-시간 조건은 Table 3에 나타나 있다.

Table 3 . Sintering program of zirconia block.

Step	Target temperature (℃)	Rate of temperature (℃/min)	Holding time (min)	Total time (min)
1	800	23	0	35
2	1,000	17	0	12
3	1,200	12	0	17
4	1,300	10	0	10
5	1,400	8	0	13
6	1,500	5	0	20
7	1,530	4	30	38

2) 3점 굽힘시험 시편

소결 후 블록을 다이아몬드 밴드쏘(DCS만능절단기, MTI)를 사용하여 ISO 6872 치과용 세라믹스 규격에 따라 가공하였다. 시험편을 30×4×3 mm (±0.2 mm) 크기의 직육면체 형태로 절단한 후, 옆면은 0.1 mm, 45°로 모서리를 다듬었으며, 모든 면을 최대 15 μm 깊이까지 다이아몬드로 연마한 후 버니어 캘리퍼스로 측정하여 크기를 오차범위 내로 가공하였다. Fig. 1은 제작된 시편으로 가시성을 위해 일반 자와 비교하여 나타내었다.

Figure 1. Specimens of zirconia block.

결함 유무와 균열 크기에 따른 굽힘 강도 변화를 평가하기 위해, 비커스 경도기(HV-100, Mitutoyo)의 압입 하중을 달리하여 인위적인 결함과 균열을 생성하였다. 하중은 5 kg, 20 kg, 30 kg으로 부가하였으며, 압입하지 않은 시편을 제외한 모든 시편에서 균열이 생성되었다. 압입 형상의 대각 길이를 측정해 비커스 경도로 환산하였으며, 균열 길이는 시험편의 길이 방향과 폭 방향으로 나누어 측정하였다(Fig. 2).

Figure 2. Schematic diagram of cracks by Vickers indentation.

균열 위치(Fig. 2)에 따른 측정 길이는 Table 4에 제시되어 있으며, Fig. 3은 각 하중에 따라 압입된 시편 중 대표 시편들(#1번)의 압입 형상을 보여준다.

Figure 3. Microscopic images of crack length generated by Vickers indentation under loads of (A) 5 kg, (B) 20 kg, and (C) 30 kg.

Table 4 . Initial crack size of specimens for three-point bending test.

Load	Specimen no.	Length (μm)
		Horizontal			Vertical			Average
		m1	m2		m3	m4		L
None	B0#1	0	0		0	0		0
5 kg	B5#1	33.6	31.2		13.7	9.8		22.1
	B5#2	28.8	26.5		13.7	20.7		22.4
	B5#3	28.8	27.4		20.0	7.0		20.8
20 kg	B20#1	137.3	145.1		71.9	52.4		101.7
	B20#2	120.1	129.4		40.0	30.1		79.9
	B20#3	138.6	102.4		79.7	102.7		105.9
30 kg	B30#1	219.4	201.3		156.1	109.2		171.5
	B30#2	217.7	214.6		118.8	131.1		170.6
	B30#3	200.6	207.5		50.7	97.6		139.1

B: bending test specimen, L: length of crack..

3) 피로시험 시편

피로시험 시편은 3점 굽힘시험 시편과 동일한 과정으로 제작되었으며, 시편 크기도 같다. 결함 유무와 균열 크기에 따른 굽힘 강도 변화를 평가하기 위해 인위적인 균열을 생성하였으며, 하중 조건도 굽힘시험과 동일하게 설정하였다. Fig. 2에 따라 측정된 균열 길이는 Table 5에 정리하였다.

Table 5 . Initial crack size of specimens for fatigue life test.

Load	Specimen no.	Length (μm)
		Horizontal			Vertical			Average
		m1	m2		m3	m4		L
None	F0#1	0	0		0	0		0
5 kg	F5#1	29.0	32.0		21.1	16.8		24.7
	F5#2	31.5	35.4		11.8	14.4		23.3
20 kg	F20#1	103.4	92.8		141.0	114.7		113.0
	F20#2	179.7	166.4		39.4	43.8		107.3
30 kg	F30#1	210.2	204.7		81.4	124.2		155.1
	F30#2	161.9	189.0		155.8	131.5		159.6

F: fatigue test specimen, L: length of crack..

3. 실험 방법

1) 3점 굽힘시험

제작된 시험편은 3점 지그 위에 설치하였다(Fig. 4). 균열면은 인장응력이 발생하도록 아래를 향하게 배치하였으며, 지지대의 중심간 거리는 20.0 mm (±0.5 mm)로 유지하였다. 하중을 가하는 롤러의 위치는 지지용 롤러의 중앙에 위치하였다.

Figure 4. Schematic diagram of a jig for measuring 3-point bending strength.

이후 만능시험기(MINOS-100, MTDI)를 이용하여 1.0±0.5 mm/min의 크로스헤드 속도로 시료가 완전히 파절될 때까지 하중을 가하였으며, 하중을 ±0.1 N 단위까지 측정하였다(Fig. 5). 굽힘 강도는 식 (1)에 따라 계산되었으며, 각 조건에서 3회 반복 시험을 수행하였다.

Figure 5. Three point bending test (MINOS-100, MTDI).

$$\text{3}점굽힘응력(Mpa),\sigma =\frac{3Pd}{2w{b}^2}$$(1)

P: force (N), b: height of specimen (mm), w: width of specimen (mm), d: distance between support rollers (mm).

2) 피로시험

피로시험은 3점 굽힘 강도 시험과 동일한 지그를 이용해 진행하였으며, 각 시험편은 균열 생성면이 정면을 향하도록 3점 지그에 배치하였다(Fig. 6). 이후 피로시험기(370.10, MTS)를 사용하여 각 시험편에 동일한 속도로 굽힘 하중을 반복적으로 부가하였다. 응력비(최소 응력/최대 응력)는 0.1을 적용하였다. 피로시험의 기준은 동일한 하중 하에 1,000,000 사이클을 반복했을 때, 건전한 시험편과 결함이 있는 시험편의 파단 여부를 확인하는 것이다. 파단이 발생할 경우, 해당 시점의 사이클 수를 측정하였다. 이 과정은 각 시험편별로 2회 반복하여 수행하였다.

Figure 6. Fatigue test (370.10, MTS).

피로시험의 조건은 다음과 같다.

(1) Maximum load: 500 N

(2) Minimum load: 50 N

(3) 응력비: 0.1

(4) 속도: 5 Hz

1. 경도 및 파괴인성

비커스 압입의 인위적 균열을 통해 파괴인성을 산출하는 다양한 모델[7-10]이 개발되었으며, 본 연구에서는 식 (2)와 같이 Japanese Industrial Standards (JIS)에 제시된 모델[9]을 사용하였다. Miyoshi 식의 상수는 0.018로, Anstis 식[10]의 상수인 0.0154보다 다소 크다.

$$K_{1C}=0018\frac{F}{C^{3/2}}{\left(\frac{E}{HV}\right)}^{1/2}$$(2)

K_1C: fracture toughness (MPa·m^1/2), F: load applied during Vickers test (N), E: young’s modulus (GPa), HV: Vickers hardness (GPa), C: distance from the indentation center to crack tip (m).

Fig. 7은 파괴인성을 구하기 위한 입력값을 나타낸다. 균열 길이는 Table 4와 Table 5에서의 L 값으로 m₁, m₂, m₃, m₄의 평균이며, 압입 길이(A)는 두 대각 길이 평균의 1/2을 사용하였다. 탄성계수는 274.36 GPa을 적용하였다[11]. Table 6은 각 시편에서 측정한 길이 L과 C, 비커스 경도, 파괴인성 계산값을 보여준다. 압입 하중이 5 kg인 B5#3 시편의 경우 최소 균열 크기는 20.8 μm였고, 압입에 의한 결함과 균열을 포함한 경우 120 μm 크기의 미세 균열을 보였다(Fig. 8). 비커스 경도는 1,414.9~1,515.5 kgf/mm²의 범위로 나타났으며, 하중에 비해 5 kg 하중에서 약간 크게 나타났다. 파괴인성은 5.2~8.2 MPa·m^1/2을 나타냈다.

Figure 7. Size of cracks and Vickers indentation for fracture toughness. A: half-length of indentation, L: length of crack, C: half-length of defect (indentation and crack).

Figure 8. Size of indentation and crack with different load. B: bending test specimen, F: fatigue test specimen, L: length of crack, C: half-length of defect (indentation and crack).

Table 6 . Results of L, C, hardness, and fracture toughness.

Load	Specimen no.	L (μm)	C (μm)	Vickers hardness (HV, kgf/mm2)	Fracture toughness (K1C, MPa·m1/2)
5 kg	B5#1	22.1	61.9	1,461.0	7.9
	B5#2	22.4	62.2	1,467.5	7.9
	B5#3	20.8	60.0	1,510.7	8.2
	F5#1	24.7	64.0	1,504.9	7.4
	F5#2	23.3	62.4	1,515.5	7.7
20 kg	B20#1	101.7	182.1	1,433.8	6.3
	B20#2	79.9	160.9	1,414.9	7.7
	B20#3	105.9	186.0	1,442.2	6.1
	F20#1	113.0	193.0	1,448.0	5.8
	F20#2	107.3	188.0	1,424.0	6.1
30 kg	B30#1	171.5	270.3	1,423.8	5.3
	B30#2	170.6	268.2	1,458.0	5.3
	B30#3	139.1	237.5	1,435.1	6.4
	F30#1	155.1	252.7	1,461.9	5.8
	F30#2	159.6	258.3	1,427.6	5.6
Average				1,455.3	6.6
Standard deviation				31.5	1.0

L: length of crack, C: half-length of defect (indentation and crack), B: bending test specimen, F: fatigue test specimen..

2. 굽힘시험

3점 굽힘시험을 통해 변형량에 따른 굽힘응력을 산출하였다. 압입 하중의 크기와 관계없이 모두 하나의 곡선을 따라가는 경향을 보였으나, 가독성을 위해 동일한 압입 하중의 시편 중 굽힘 응력이 가장 작은 결과만을 비교하여 가시화하였다(Fig. 9). 초기 균열이 존재하지 않는 경우(압입하지 않은 시편), 파단 시 강도는 1,147~1,244 MPa이었다(Fig. 10). 5 kg 하중에서 강도는 237~290 MPa, 20 kg 하중 부가 시 179~191 MPa을 나타냈으며 30 kg에서는 140~152 MPa을 보였다.

Figure 9. Result of bending stress with displacement. B: bending test specimen.

Figure 10. Results of bending strength with Vickers indentation load. B: bending test specimen.

3. 피로시험

피로시험 결과(Fig. 11) 균열이 없는 두 시편은 1,000,000 사이클이 지나도 파단되지 않았다. 반면, 균열이 존재하는 시편의 경우 피로 수명이 1,060회 이하로 급격히 짧아지는 것이 관찰되었으며, 압입 하중이 클수록(균열의 크기가 클수록) 피로 수명 주기가 점진적으로 감소하는 경향을 보였다.

Figure 11. Results of fatigue life with indentation load. F: fatigue test specimen.

본 연구의 목적은 치과용 지르코니아 블록의 기계적 특성을 결함 및 균열 크기에 따라 평가하고, 이를 통해 파괴 저항성 및 내구성을 분석하는 데 있다. 지르코니아는 우수한 물성을 보유하지만 제조 과정에서 발생하는 미세 균열 및 결함이 기계적 특성에 중대한 영향을 미친다[3,4]. 이를 규명하기 위해 본 연구에서는 비커스 경도기를 통해 다양한 하중으로 인위적인 균열을 생성하고, 3점 굽힘시험과 피로시험을 실시하였다.

연구 결과, 압입 하중이 증가함에 따라 지르코니아 시편의 결함과 균열의 크기가 증가함을 보였다. 압입 하중이 크다는 것은 결함과 균열이 크다는 것을 의미한다. 압입 하중이 5 kg인 시편의 경우 한쪽 균열은 25 μm 이하였으며 압입 결함까지 포함한 균열 크기는 120~130 μm를 보였다.

파괴인성(K_1C)은 재료의 균열에 대한 저항성을 나타내는 재료의 고유 물성치로, 균열이 존재한 상태에서도 외부 하중을 견디며 파괴되지 않고 저항할 수 있는 능력을 의미한다. 값이 낮을수록 취성 파괴가 쉽게 발생함을 의미한다. 모델[9]에 의한 결과에 따르면 파괴인성은 5.2~8.2 MPa·m^1/2의 범위를 보였고, 압입 하중이 증가할수록 완만하게 감소하는 경향을 나타냈다. 재료의 물성임에도 균열의 크기가 클수록 재료의 취성 파괴 가능성이 커짐을 시사했다.

타 제품 중 4.1 wt%의 Y₂O₃를 함유한 지르코니아의 연구 결과[8]에 의하면 20 kg 압입 하중에서 경도는 1,345±14 HV, 파괴인성은 4.3~5.5 MPa·m^1/2을, 30 kg 하중에서 경도는 1,337±10 HV, 파괴인성은 4.4~5.0 MPa·m^1/2을 나타내었다. 본 제품은 20 kg 하중에서 경도는 1,415 HV, 파괴인성은 5.8~7.7 MPa·m^1/2, 30 kg 하중에서 경도는 1,424 HV, 파괴인성은 5.3~6.4 MPa·m^1/2을 보였다. 즉 타 제품에 비해 경도와 파괴인성 값이 다소 크게 나타났지만 신뢰할 수 있는 수준으로 판단된다. 다만 한 제품으로만 연구를 수행하였으므로 화학 성분이나 공정 변화에 따른 영향성 분석에는 한계가 존재한다. 이를 위해서는 두 가지 이상의 제품을 비교 분석하는 연구가 필요할 것으로 보인다.

3점 굽힘시험에서는 초기 균열이 없는 시편이 1,147~1,244 MPa의 높은 굽힘 강도를 나타낸 반면, 5 kg 하중에서는 237~290 MPa로 약 21.6% 수준까지 감소하였다. 20 kg에서는 179~191 MPa, 30 kg에서는 140~152 MPa로, 균열이 존재하는 경우 그 크기에 따라 굽힘 강도가 완만하게 감소함을 보였다. 이는 미세 균열이 시편의 기계적 저항성에 큰 영향을 미친다는 점을 보여준다.

피로시험 결과 또한 균열 유무에 따른 피로 수명 차이가 뚜렷하게 관찰되었다. 균열이 없는 시편은 1,000,000 사이클 이후에도 파단되지 않았지만, 균열이 있는 시편은 1,060회 이하로 피로 수명이 급격히 감소했다. 균열 크기가 클수록 피로 내구성이 저하됨을 입증하며, 하중이 큰 경우 이러한 경향이 더욱 두드러졌다.

본 연구 결과는 지르코니아 보철물의 기공학적 설계와 제작 공정에서 초기 결함 관리의 중요성을 강조한다. 치과 보철물의 설계 및 제작 단계에서 초기 균열이나 결함은 단순한 기계적 물성의 저하를 넘어 임상 사용 중 심각한 파손 위험으로 이어질 수 있다. 기공학적 관점에서, 소결 전(pre-sintered) 또는 소결 후(post-sintered) 단계에서의 밀링 공정을 최적화하는 것이 균열 발생을 최소화하는 데 중요한 역할을 할 수 있다. 특히, 비커스 경도 결과에서 관찰된 바와 같이 고하중 조건이 균열을 악화시킨다는 점을 고려할 때, 실제 제작 과정에서 연삭, 밀링, 폴리싱 등 기계적 하중을 체계적으로 제어하는 것이 필수적이다.

또한, 제조 공정 중 발생할 수 있는 결함을 조기에 탐지하고 관리하기 위해 비파괴 검사 기법의 도입이 요구된다. 이러한 기술을 통해 미세 균열이나 결함을 사전에 식별함으로써 임상적 실패를 방지하고 보철물의 신뢰성을 높일 수 있을 것으로 보인다. 더 나아가, 균열의 기하학적 특성과 응력 집중의 상관관계를 분석하여 응력 완화 설계와 결함의 분포 및 방향을 최적화하는 연구가 필요하다. 이를 통해 지르코니아 보철물의 높은 강도뿐 아니라 균열 저항성과 장기적 안정성을 강화한 설계를 실현할 수 있을 것으로 기대된다.

치과용 지르코니아 블록에 인위적인 결함과 균열을 생성한 후 그 크기에 따라 기계적 특성을 평가하였으며, 다음과 같은 결론을 얻었다.

1. 압입 하중이 증가함에 따라 압입 크기와 균열 크기가 증가하였으며 파괴인성은 다소 감소하는 경향이 나타났다.

2. 초기 결함이 없는 경우에 비해, 약 120 μm 길이의 미세 균열에도 굽힘 강도와 피로 수명은 크게 감소함을 보였다.

3. 초기 결함과 균열이 있는 경우, 그 크기가 클수록 굽힘 강도와 피로 수명은 감소하는 경향을 보였다.

None to declare.

None.

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